水分测定仪工作原理及使用注意事项
2011-08-05 19:35:43 来源:shwx17
水分测定仪工作原理及使用注意事项
其原理是基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。
水分测定仪使用注意事项:
一、由于滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定管和滴定池等的密封性要好
二、试剂滴定度的大小,应根据试液含水量的多少来决定
三、滴定时,搅拌要充分,均匀
四、卡尔•费歇尔法在测定水的反应中会生成硫酸,当其浓度高于0.05%时,可能发生逆反应,影响测定结果
五、试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使滴定度下降造成严重的测定误差。
六、在滴定过程中,有时会出现假终点的现象,即提前到达终点,造成测定结果偏低。
七、进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者的呼气和擦注射器头时的污染等